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        動物源性樣品中瘦肉精檢測的解決方案

        更新時(shí)間:2011-03-19點(diǎn)擊次數(shù):2647

         

        動物源性樣品中瘦肉精檢測的解決方案
         
         
         
        瘦肉精是一類動物用藥,有數(shù)種藥物被稱為瘦肉精,例如萊克多巴胺(Ractopamine)及克倫特羅(Clenbuterol)等。將瘦肉精添加于飼料中,可以增加動物的瘦肉量、減少飼料使用、使肉品提早上市、降低成本。在中國,通常所說的瘦肉精則是指克倫特羅。它曾經(jīng)作為藥物用于治療支氣管哮喘,后由于其副作用太大而遭禁用。
         
        動物源性樣品中瘦肉精的檢測方法:
        1.       動物源性樣品中β-受體激動劑的檢測(SPE-LC/MS)
        1)      SPE方法
        貨號:60107-304
        固定相:Thermo HyperSep Retain-CX
        柱體積:3ml
        固定相重量:200mg
        酶解:動物源性樣品2g(到0.01g)于50ml離心管中,加入0.2mol/L乙酸銨溶液(pH5.2)10ml,然后加入β-鹽酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶40μl,渦旋混勻3min,于37下水浴避光振蕩16h
        提取:樣品酶解后放置至室溫,渦旋混勻3min,高速離心10min,取出上清液,加入1mol/L高氯酸溶液1ml,渦旋,混勻,高速離心10min后,轉(zhuǎn)移上清液至另一50ml離心管內(nèi)。
        活化:3ml甲醇,3ml水,3ml0.5mol/L高氯酸
        上樣:樣品
        清洗:3ml水,3ml甲醇,柱子抽干
        洗脫:3ml5%氨水甲醇溶液
         
        2LC/MS方法
        色譜柱:Hypersil Gold5μm2.1×150mm
        貨號:25005-152130
        流動相:A:水(5mM乙酸銨)B:甲醇,梯度洗脫程序:
        流動相梯度洗脫條件
        Time(min)
        A(%)
        B(%)
        0
        90
        10
        0.5
        90
        10
        5
        10
        90
        10
        10
        90
        10.1
        90
        10
        12
        90
        10
        進(jìn)樣量:10μL
        流速:250μL /min
        MS條件:電噴霧電離源(ESI),正離子模式
                 選擇反應(yīng)監(jiān)控(SRM)掃描模式
        噴霧電壓:4500V
        離子傳輸管溫度:350℃
        結(jié)果
        2.        
         
         
        3.       定量限(LOQ):本方法沙丁胺醇、非諾特羅、氯丙那林、萊克多巴胺、克倫特羅、妥布特羅、噴布特羅和心得安在豬肝、豬肉、牛奶和雞蛋等動物源性食品組織中的定量限均可達(dá)0.1μg/kg,西馬特羅、特布他林為0.5μg/kg
        提取回收率均可達(dá)75-120%

         
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