茶葉農(nóng)殘藥的測(cè)定方法

方法

1.1主要儀器與試劑

1.1.1帶電子捕獲檢測(cè)器的GC-9790氣相色譜及數(shù)據(jù)處理工作站（浙江大學(xué)）。

1.1.2色譜柱30M×0.25MM×0.25umOV-17石英毛細(xì)管色譜柱。

1.1.3農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品六六六（α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH）純度>99%各單體標(biāo)準(zhǔn)物。DDT（P,P’-DDE、O,P’-DDT、P,P’-DDD、P,P’-DDT）純度>99%各單體標(biāo)準(zhǔn)物。

1.1.4農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)使用液六六六、滴滴涕8個(gè)異構(gòu)體配置成濃度為0.02ug/ml。

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1原理試驗(yàn)中六六六、滴滴涕經(jīng)提取、凈化后用氣相色譜法測(cè)定,與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。電子捕獲檢測(cè)器對(duì)于負(fù)電*的化合物具有*的靈敏度,利用這一特點(diǎn),可分別測(cè)出痕量的六六六、滴滴涕。不同異構(gòu)體和代謝物可同時(shí)分別測(cè)定。

1.2.2樣品處理（1）提取:將粉碎混勻樣品準(zhǔn)確稱取5.0g于250ml具塞三角瓶中,加入50ml醚,浸泡過(guò)夜（以浸過(guò)茶葉為宜,可適當(dāng)增加石油醚用量）過(guò)濾,并用石油醚洗滌殘?jiān)鼣?shù)次,每次約5ml,合并濾液。（2）凈化:將分液漏斗中石油醚提取液,以每次10ml濃硫酸磺化數(shù)次,直至上下層溶液都呈無(wú)色透明,棄去酸液上層分別用100ml2%硫酸鈉溶液洗滌,棄去水相,石油醚層用盛有無(wú)水硫酸鈉漏斗過(guò)濾,濃縮,zui后定容至5.0ml容量瓶中,供氣相色譜分析。

1.2.3色譜條件柱溫起始溫度185℃,10min后,按每分鐘5℃/min速率升至230℃,保持15min;氣化室溫度220℃、檢測(cè)器溫度260℃;載氣流速:高純氮3℃/min,進(jìn)樣量1.0ul。

2結(jié)果與討論

2.1色譜圖按上述色譜條件,待儀器穩(wěn)定后,進(jìn)1.0ul標(biāo)準(zhǔn)溶液。程序升溫25min內(nèi)完成分離所得的分析圖譜。