PH計(jì)連續(xù)滴定法是如何測(cè)試果汁中的總酸及氨基態(tài)氮

1材料與方法
　　
　　1.1原理
　　
　　果汁中的有機(jī)酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以酸度計(jì)測(cè)定終點(diǎn)，用消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算總酸量。又根據(jù)氨基酸為兩性電解質(zhì)，氨基酸分子中既含有羧基，又含有氨基，加入甲醛以固定氨基，使溶液顯示酸性，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定以酸度計(jì)測(cè)定終點(diǎn)，根據(jù)加入甲醛后氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算出氨基態(tài)氮的含量。
　　
　　1.2儀器設(shè)備
　　
　　（1）酸度計(jì)（附磁力攪拌器）；（2）玻璃復(fù)合電極；（3）分析天平，感量為0.1mg；（4）滴定管5ml。
　　
　　1.3試劑
　　
　　（1）所有試劑均使用分析純；分析用水應(yīng)符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水規(guī)格或蒸餾水，使用前應(yīng)經(jīng)煮沸、冷卻；（2）0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，按GB/T601配制與標(biāo)定；（3）0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（臨用現(xiàn)配）；（4）0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（臨用現(xiàn)配）；（5）中性甲醛溶液：在使用前1h根據(jù)中性甲醛溶液的需用量，將甲醛用氫氧化鈉溶液調(diào)到pH8.4；（6）pH6.86和pH9.18緩沖溶液。
　　
　　1.4分析步驟
　　
　　酸度計(jì)接通電源，預(yù)熱30min后，用pH6.86，和pH9.18的緩沖溶液（3.6）校正酸度計(jì)。稱取混合均勻的果汁2~5g于250ml燒杯中加40~60ml蒸餾水將燒杯置于電磁攪拌器上，插入電極。開(kāi)動(dòng)攪拌器，用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液慢慢中和試樣中的有機(jī)酸，如樣品酸度低，用0.01mol/L（或0.05mol/L）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，隨時(shí)觀察溶液pH的變化，接近滴定終點(diǎn)時(shí)放慢滴定速度，一次滴加半滴（zui多一滴），直到酸度計(jì)指示pH8.2，即達(dá)到滴定終點(diǎn)。記錄消耗0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值（V1）。
　　
　　將燒杯中的混合液繼續(xù)滴定到pH8.4，并保持1min不變。然后準(zhǔn)確加入10ml中性甲醛溶液（3.5），再用0.1mol/L（或0.05mol/L）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴到pH8.4。記錄加入中性甲醛溶液后消耗0.1mol/L（或0.05mol/L）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)值（V2）。同一被測(cè)樣品應(yīng)同時(shí)測(cè)定2次。
 

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